חנקן הוא גז שנמצא בשימוש נרחב בייצור, יחד עם תריסר תרכובות אינרטיות אחרות. לא תמיד מומלץ להעביר או לאחסן את הגז בצורתו הטהורה, ולפעמים צריך רק לקבוע את נוכחותו בחומר. לשם כך משתמשים בשיטת Kjeldahl. שיטת Kjeldahl מורכבת מכך שחנקן, הכלול בנוזל המסונן ללא חלבונים, הופך לאמוניום במהלך תגובת הבעירה עם חומצה גופרתית. האמוניה המתקבלת משתחררת באופן חופשי לאחר תגובה אלקליין.
הוראות
שלב 1
לצורך ניתוח יש לקחת 4 מ"ל דם, פלזמה או סרום, לדלל אותם עם 8 מ"ל מים מזוקקים. הוסף 8 מ"ל חומצה טריכלורואצטית לאותה בקבוק. מערבבים היטב את התמיסה ומסננים.
שלב 2
לתוך בקבוק הזיקוק, שפכו 5 מ"ל מהנוזל המסונן, אשר כברירת מחדל יכיל 1 מ"ל מהדם שנותח. מוסיפים שם 1 מ"ל של ריאגנט מס '2, מחממים את הבקבוקון על להבה נמוכה עד להופעת אדים לבנים.
שלב 3
הניחו את הבקבוקון באופן שתחתיתו נוגעת מעט בלהבות. תהליך הבעירה נחשב למלא כאשר הנוזל הופך כחלחל או חסר צבע.
שלב 4
הניחו את הבקבוק בצד להתקרר. מספיק דקה וחצי עד שתיים. אחרת, נוצר משקע לא מסיס.
שלב 5
שופכים מים לאורך הקיר, שוטפים באמצעותו את המשפך. לנער עד לערבוב, לחמם את הבקבוקון במידת הצורך.
שלב 6
הרכיבו את המכשיר, חברו את המקלט. הכניס 10 מיליליטר 0.01 נ 'למקלט. תמיסת חומצה גופרתית. הוסף טיפה אחת או שתיים של מתילרוט. לאחר שילוב כל המרכיבים, חבר את משאבת סילון המים למקלט.
שלב 7
התחל להעביר אוויר דרך התכשיר, שופך 33% נתרן הידרוקסיד לחלק הזיקוק, עד שהנוזל הופך מחסר צבע לכחול כהה או חום כהה. זה מצביע על תגובה אלקליין.
שלב 8
הפסיקו את הזיקוק לאחר עשר דקות. סגור את הברז של משאבת סילון המים, פתח את תקע המקלט, שטוף את החומצה הגופרתית מקצה צינור הקירור. החלף במקלט אחר באותו נפח 0.01N. תמיסת חומצה גופרתית, לעשות זיקוק שני.
שלב 9
הוסף סודה קאוסטית למקלט הראשון עד לקבלת צבע צהוב יציב למשך 30 שניות.
שלב 10
מסקנה: 1 מ"ל 0.01 N. חומצה גופרתית או נתרן הידרוקסיד תואם 0.14 מ"ג חנקן.
ההבדל בין כמות החומצה הגופרתית המונחת בקולטת לבין כמות הנתרן הידרוקסיד הנלקחת במהלך הטיטרציה, המיוצרת ב- 0.14 מ"ג, שווה לכמות החנקן שנותר בבדיקה 1 מ"ל דם. כדי להציג את כמות החנקן במיליגרם אחוז, יש להכפיל את התוצאה ב- 100.
